顯微鏡熔點儀采用機械電位器調(diào)整溫度的上升速率,不能設(shè)定起始溫度,基本不具有控溫功能,只能用于精度要求低的場合;WRX-5系列新一代,引入了微機熔點儀的控溫算法,可以很方便的設(shè)定測量的起始溫度和8檔線性升溫速率,提升儀器的測量性能,滿足用戶對于測量精度的高標(biāo)準(zhǔn)、嚴(yán)要求,除了熔點的觀察方式不一樣以外,其測量性能*可以和自動的微機熔點儀相媲美!
顯微鏡熔點儀結(jié)構(gòu)原理:
本儀器顯微鏡、加熱臺為分體結(jié)構(gòu),通過簡單插入式熱傳感器相聯(lián)接,裝配簡單,使用方便,顯微鏡用來觀察樣品受熱后的反映變化及熔化的全過程。加熱臺用電熱絲加熱,并帶有散熱器,可快速降溫??捎糜谳d波片法測量,也可用毛細(xì)管測量熔點。
顯微鏡熔點儀操作方法:
1、新購儀器,電源接通,開關(guān)打到加熱位置,從顯微鏡中觀察熱臺中心光孔是否處于視場中,若左右偏,可左右調(diào)節(jié)顯微鏡來解決。前后不居中,可以松動熱臺兩旁的兩只螺釘,注意不要那下來,只要松動就可以了,然后前后推動熱臺上下居中即可,鎖緊兩只螺釘。在做推動熱臺時,為了防止熱臺燙傷手指,把波段開關(guān)和電位器扳到編號小位置,即逆時針旋到底。
2、進(jìn)行升溫速率調(diào)整,這可用秒表式手表來調(diào)整。再秒表某一值時,記錄下這時的溫度值,然后,秒表轉(zhuǎn)一圈(一分鐘)時在記錄下溫度值。這樣連續(xù)記錄下來,直到你所要求測量的熔點值時,其升溫速率為1℃/分。太快或太慢可通過粗調(diào)和微調(diào)旋鈕來調(diào)節(jié)。注意即使粗調(diào)和微調(diào)旋鈕不動,但隨著溫度的升高,其升溫速率會變慢。
3、測溫儀的傳感器上,把其插入熱臺孔到底即可,若其位置不對,將影響測量準(zhǔn)確度。
4、要得到準(zhǔn)確的熔點值,先用熔點標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測量標(biāo)定。求出修正值。(修正值=標(biāo)準(zhǔn)值-所測熔點值),作為測量時的修正依據(jù)。注意:標(biāo)準(zhǔn)樣品的熔點值應(yīng)和你所要測量的樣品熔點值越接近越好。這時,(樣品的熔點值=該樣品實測值+修正值)。
5、對待測樣品要進(jìn)行干燥處理,或放在干燥缸內(nèi)進(jìn)行干燥,粉末要進(jìn)行研細(xì)。
6、當(dāng)采用載——該玻片測量時,建議該蓋玻片(薄的一塊)放在熱臺上,放上藥粉,再放上載波片測量。
7、在數(shù)字溫度顯示小一位(如8或7之間跳動時)應(yīng)讀為8.5℃。
8、在重復(fù)測量時,開關(guān)處于中間關(guān)的狀態(tài),這時加熱停止。自然冷卻到10以下時,放入樣品,開關(guān)打到加熱時,即可進(jìn)行重復(fù)測量。
9、測試完畢,應(yīng)切斷電源,當(dāng)熱臺冷卻到室溫時,方可將儀器裝入包箱內(nèi)。
10、建議你采用1℃/分的升溫速率測量熔點的溫度值,在剛開始使用時記錄下1℃/分的升溫速率時的波段開關(guān)和電位器的編號,則以后用此位置就能得到你的所要求的升溫速率。
并請注意:
(1)室溫的影響;在同樣波段開關(guān)和電位器的編號下,室溫越低,升溫速率越慢。
(2)電子元件的影響:電子元件的老化,升溫速率一定時,其電位器的編號會有所變化,只要進(jìn)行微調(diào)即可。編號越大,升溫速率越快。